36万吨年（两塔并联）低压甲醇合成催化剂升温还原小结

　　

杨雪，女，辽宁省辽阳市，新能凤凰（滕州）能源有限公司合成车间，助理工程师，从事甲醇合成研究

36万吨/年（两塔并联）低压甲醇合成催化剂升温还原小结

杨雪

新能凤凰（滕州）能源有限公司，山东 滕州 277527

摘要 催化剂在工业上使用已超半个世纪，其中铜基催化剂因为它的低温活性好等优点引起广泛的重视和应用。我公司经过多次市场调研及自身条件的分析，在2011年新建的甲醇合成第二套生产装置大胆采用RK-05新型甲醇合成催化剂，目前运行情况良好，现将催化剂的升温还原过程及使用现状介绍一下，供同行参考。

关键词：催化剂 升温还原 合成塔

1.合成塔简介

合成塔类型：华东理工大学“管壳外冷-绝热复合式固定床”专利技术（大连金州重型机械制造）

合成塔尺寸：∮3600×15768 mm

合成塔列管：∮44×2×7500×3990 mm

2.催化剂、瓷球装填量：

1、装填大连瑞克科技有限公司RK-05型甲醇合成催化剂52.5吨×2塔。

2、合成塔底部装填∮16瓷球354袋×25Kg，装至锥帽齐平。然后装填∮8瓷球580袋×25Kg至管内50～100mm。

3、列管内装填980桶×50 Kg=49吨。绝热层装填70桶×50Kg=3.5吨，高度260mm。

4、在绝热层上方铺垫不锈钢网，然后装填∮8瓷球，高度约200mm。

3.系统工艺

3.1工艺概述

本工段是将低温甲醇洗工段来的工艺气体，在一定的压力（4.5MPa～5.3MPa），经合成触媒作用下合成粗甲醇，并利用其反应热副产压力为2.5MPa左右中压蒸汽送入管网，同时将合成弛放气经膜回收提氢后，经氢气压缩机加压后送往合成新鲜气补入管线，尾气送燃料气管网。

3.2 工艺条件

循 环 机： 2000Kw

操作 压力： 5.3MPa

3.3原料气组成: CO：28.24% CO₂：3.16%

H₂：67.92% CH₄：0.3%

N₂：0.4%

4.升温还原过程简介及开车记录：

合成工段在完成催化剂的装填，吹扫、试压、置换后11月6日23:00开始升温,升温过程如下：

4.1启动循环机，系统进行氮气循环，当O₂﹤0.2%时，在保证空速3000h^-1的前提下系统充压至还原压力（0.5～1.2MPa），准备升温。

升温过程的工艺指标

升温 阶段	时间 累计 h h	塔出口温度 ℃/h	升温速度 ℃/h	进塔气H2 浓度 %	压力 MPa	空速（h-1）
Ⅰ	2 2	初温～60	20～25	0	0.8	3000
Ⅱ	8 10	60～120	10	0	0.8
Ⅲ	8 18	120～170	5	0	0.8
Ⅳ	2 20	170	0	0	0.8

4.2开启蒸汽喷射器按预定的升温程序进行升温，温度升至60℃时开始放水，以后每半小时放水一次，认真称量并做好记录，当温度在80℃时，触媒将开始逐渐释放CO₂，根据分析结果，在保证塔压的前提下，采取连补连排的方式，使系统CO₂含量保持在3%以下，脱除催化剂的物理水。当触媒脱除完物理水，并且达到170℃时，可进入到加氢还原阶段。

11月11日22:00开始配氢还原，还原过程如下：

4.3采取连续加氢方式，加氢量由小逐渐加大，由调节加氢量及升温速度来控制出水量，从而达到控制还原的进程，一定要控制加氢量和升温速度，防止飞温。

还原过程的工艺指标

还原 阶段	时间 累计 h h	塔出口温度 ℃/h	升温速度 ℃/h	进塔气H2 浓度 %	压力 MPa	空速（h-1）
还原 Ⅰ	45 65	170～180	0～1	0～1	0.8	3000
Ⅱ	5 70	180～210	0～3	1～2	0.8
Ⅲ	5 75	210～230	6	2～8	0.8
Ⅳ	2 77	230	0	8～25	0.8

4.4还原过程中要严格执行“提温不提氢，提氢不提温”的原则。

4.5还原过程中每半个小时分析一次反应器进出口气体成分并做好记录，出水量出现异常时，随时取样分析，及时调整加氢量和温度。

4.6严格控制还原温度、压力，保持气体成分、循环量的稳定，当出水量明显减少时刻适当提温，出水量高时，减缓升温速率或恒温。

4.7当温度升至230℃时，逐渐提高氢气浓度，当出水量逐渐减少直至基本消失时，可视为还原结束，恒温2小时后转为轻负荷生产。

11月14日15:00催化剂还原结束准备换气。

5.升温还原过程分析

5.1还原期间，系统压力：0.8 MPa，温度：95%以上的还原水在170～1

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