探讨硝酸胍的生产

Discussion of guanidine nitrate production

焦永秋

Jiao Yongqiu

（山东东都农药厂 271222）

(Shan Dong dong du insecticide factory two seven one two two two)

摘要 本文主要阐述了硝酸胍^【1】的生产原理和工艺流程，并就生产过程中对硝酸胍质量和收率的影响因素加以讨论。

Abstract This article mainly elaborated the guanidine nitrate production principle and process, and the production process of guanidine nitrate and yield quality influencing factor was discussed.

关键词 硝酸胍 硝酸铵 双氰胺 结晶 干燥

Key word guanidine nitrate ammonium nitrate dicyanodiamide crystal dry

前言

硝酸胍为白色结晶粉末或颗粒，是一种有机强碱，有氧化性，具有中等毒性，熔点214℃。其能溶于甲醇、乙醇和水，不溶于丙酮、苯、乙醚，PH呈中性，高温下分解且爆炸。本品主要用作炸药，其衍生物硝酸盐、苦味酸盐、氯酸盐及过氧酸盐等，可用作炸药的混合组分，用于矿山爆破、炸药和火箭推进剂。在医药工业中用作生产磺胺脒、磺胺嘧啶等磺胺类药物的原料。也可用于制取油漆工业用的碳酸胍及其它胍盐，以及照相材料和消毒剂等。还可用作分析试剂，以检验络合酸中的胍盐。

一、生产原理

硝酸胍是以双氰胺和破碎的硝酸铵按1:2配比混合投料，进入缩合釜在180-205℃下进行缩合反应，熔融物经结晶、切片，制得本品。该法工艺简单，能耗低，可靠性强。

反应分两步进行，反应式^【2】为：

（NH₂CN）₂+NH₄NO₃＝NH₂C(NH)NHC(NH)NH₂·HNO₃-Q (1)

NH₂C(NH)NHC(NH)NH₂·HNO₃+NH₄NO₃＝2NHC(NH₂)₂·HNO₃+Q (2)

总反应为：NH₂CNHNHCN+2NH₄NO₃＝2NH₂CNHNH₂·HNO₃+Q

二、工艺流程

1、 工艺流程简述

将双氰胺和硝酸铵按1:2比例称量，并粉碎，混匀。熔融罐温度升至120-130℃之间，开始投料。175℃以前，将所有物料加完。温度升至190℃以后，将温度控制在193-205℃之间，并保温反应40分钟。精制罐内加入800升水或1000升母液，加3-4公斤活性炭。熔融反应结束，立即往精制罐内放料并开搅拌，再加入适量NaOH溶液调节PH值为9.5左右，并于60-70℃脱色30分钟。将装好滤袋的过滤器打开，并开其夹层热水阀门保温，精制罐内物料全部压到过滤器，滤液全部压到结晶罐，然后开降温水降温，开搅拌3-5分钟，停搅拌15-20分钟，温度降至25-30℃，放料离心15分钟以上。将离心粉碎好的湿料吸入双锥，保持真空0.07MPa以上，转动双锥30-40分钟，再开热水阀门加热干燥3-4小时，锥内温度保持在60-70℃。干燥后冷却至室温准确称量包装。

2、 工艺流程简图^【3】

混合

缩合

切片

包装

溶解

精制

过滤

结晶

脱水

干燥

包装

粉碎

硝酸铵

粗胍

母液或水

双氰胺

粗胍

标题

内容

图1 硝酸胍合成工艺流程简图

三、结果与讨论

1、 要严格控制原料配比，双氰胺配比偏低则影响硝酸胍的含量，偏高则水不溶物含量迅速攀升^【4】。

2、 实际生产中，反应式（1）和（2）往往同时进行，要严格控制反应进程：当整个反应进程过于激烈或反应局部温度偏高时，即发生双氰胺的分解反应，并可能引发其它副反应，从而造成产品收率偏低。

3、 生产过程中反应温度宜控制在199-203℃为最佳，且反应时间要适当;温度过高或时间过长都会导致粗胍中水不溶物含量增加。

4、 粗胍精制过程中PH值的调整，国内普遍为8.0-8.5，而依据许多厂的原料情况，PH值一般以9-11为宜，若太低，精胍中水不溶物含量将升高^【5】。

5、 精制过程中加入无机碱，可在不影响产品质量的情况下，大大提高精制收率，减少硝酸胍损耗，提高经济效益。

主要参考文献

【1】《中国化工产品大全》，上卷，化学工业出版社。

【2】徐寿昌主编，《有机化学》，高等教育出版社。

【3】《江苏化工》，第23卷，第4期，1995年。

【4】《福建化工》，第2期，1996年。

【5】《中氮肥》，第4期，1997年。

作者简介

焦永秋，男，山东省新泰人， 1971年4月出生，汉族，毕业于青岛大学应用化学系精细化工专业，大学专科，高级工程师。主要从事于技术开发与精细化工工艺与产品研发，发表农药论文2篇。工作单位：山东省新泰市东都镇山东东都农药厂。联系电话：13583872264，邮箱：订阅方式：
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