气相色谱-质谱联用法测定TR-701中的基因毒性杂质氯化苄

　　

摘要：目的: 构建一套选择性高、检出能力优异的气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析体系，用于TR-701原料药中基因毒性杂质氯化苄的定量检测。方法：色谱分离选择VF-624ms毛细管柱（30 m×0.25 mm×1.4 µm），实施程序升温：初温100 ℃保持1 min，以40 ℃/min升至160 ℃并保持10 min，再以50 ℃/min爬升至280 ℃保持2 min；进样口设定280 ℃；载气为氦气，恒定流速1.0 ml/min；分流进样（分流比10:1），进样量1μl。质谱检测采用电子轰击源（70 eV）及选择离子监测（SIM）模式，采集m/z 91（定量）与m/z 126（定性）特征离子。结果：氯化苄在15.01～300.1 ng/ml浓度区间呈现良好线性（r=0.9993）；定量限为15.14 ng/ml，检测限为4.54 ng/ml；三个水平加样回收率均值为100.4%，RSD为3.6%（n=9）。结论：本法操作便捷、灵敏度出众、结果可靠，可有效用于TR-701原料药中基因毒性杂质氯化苄的日常质控。

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