气相色谱面积归一法测定氯膦酸二钠关键中间体相对含量的方法建立及验证

　　

目的：建立气相色谱面积归一法测定氯膦酸二钠关键中间体亚甲基物和氯化物相对含量的方法，并进行方法学验证。方法：采用HP-5（30 m×0.32 mm×0.25 μm）毛细管柱，FID检测器，进样口温度200 ℃，检测器温度280 ℃，柱温40 ℃保持1 min后以10 ℃/min升至280 ℃并保持5 min，进样量0.1 μL，分流比1∶20，载气为氮气。供试品以乙醇定容后进样，按面积归一法计算主峰相对含量，并考察专属性、系统适用性、重复性和12 h稳定性。结果：溶剂峰、主峰及主要杂质峰分离良好，分离度均大于2.0。亚甲基物、氯化物系统适用性主峰保留时间RSD分别为0.09%、0.07%，主峰面积RSD分别为0.20%、0.29%；重复性平均相对含量分别为90.97%、84.30%，RSD分别为0.37%、0.46%；12 h稳定性RSD分别为0.82%、0.67%。结论：该方法操作简便、分离度和精密度较好，可用于氯膦酸二钠关键中间体批间一致性评价和工艺过程质量控制。

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