乙酰肼与固体光气环合反应副产盐的源头减排工艺改造-修改版本-20260803(1)

　　

摘要：针对吡蚜酮关键中间体2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮工业生产过程中副产盐量大、固废处置成本高的问题，分析了乙酰肼与固体光气环合反应中副产盐的组成及形成原因。结果表明，副产盐主要为乙酰肼盐酸盐，其形成可能与工业反应釜内氯化氢脱除不及时、液相滞留及气相返溶有关，而缚酸剂中和产物并非主要来源。基于气液传质强化原理，提出填料塔循环脱酸、塔顶冷凝回流与釜底氮气鼓泡协同的工艺改造方案，并在5000 L工业反应釜中进行验证。改造后，每吨吡蚜酮副产盐由80～100 kg降至8～9 kg，减排率超过90%；噁二唑酮摩尔收率由86.3%提高至90.5%；保温反应时间由6～8 h缩短至4～5 h，单批次总操作时间缩短约30%。同时，脱除的氯化氢经吸收后可回收制得工业盐酸。该工艺可有效减少乙酰肼盐酸盐副反应，为产酸性气体精细化工反应的固废源头减量和工艺优化提供参考。

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