乙醛氧化连续流制备过氧乙酸工艺研究

　　

摘要：为降低过氧乙酸制备与收集过程中的高活性物料持有量，构建加热盘管—冷却盘管串联连续流装置。以三聚乙醛经酸催化解聚并经低温乙酸乙酯吸收所得的乙醛溶液为原料，经气相色谱标定后，考察催化体系、反应温度、系统背压、气液流量及出口冷却条件的影响。26批乙醛进料液经标定和稀释后的理论质量分数平均为（23.71±0.15）%，相对标准偏差为0.62%。采用三(乙酰丙酮)合铁(Ⅲ)—均苯四甲酸复合催化体系，在65 ℃、表压0.80 MPa、氧气/乙醛物质的量比1.15、液体流量9.00 mL·min⁻¹和冷却浴温度−15 ℃下连续运行120 min，其中0～15 min为预设启动期，15～120 min为物料衡算时间窗；乙醛表观转化率平均为98.28%，过氧乙酸整体质量选择性为99.33%，过氧乙酸质量收率为97.62%，出口过氧乙酸平均质量分数为（34.57±0.15）%。该装置实现了乙醛稳定供料、连续气液氧化及产物先冷却后降压收集，为过氧乙酸按需制备提供了实验依据。

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