高压密闭混酸消解-电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 法测定土壤中32种元素

　　

摘要：为了探究土壤样品中元素的测定方法，建立了混酸体系(8 mL HNO₃+1 mLHF+1 mL H₂O₂)高压密闭混酸消解-电感耦合等离子体质谱法对土壤中Li、Be、B、Cr、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、W、Hg、Tl、Pb、Bi、U等32种元素进行测定，优化了样品前处理条件和电感耦合等离子体质谱仪的相关参数，并利用Rh103､Ir193､Re186为内标元素。实验结果表明，元素的检出限在0.001~0.075 mg/kg，绘制的方法校准标准曲线相关系数均≥0.9997，测试值与土壤成分分析标准物质(GSS-8､71)标准值的相对误差为-3.333 %~15.385 %、-1.923 %~1.000 %，相对标准偏差在0.21 %~4.88 %、0.11 %~4.48 %，加标回收率为89.9 %~106.0 %、88.9 %~104.0 %。该研究方法消解彻底、测试结果稳定、能满足环境检测工作中土壤元素的检测需求，适用于大批量样品处理且能保证样品前处理过程的一致性，进一步优化了消解过程中消除干扰实现定量分析，提高对元素分析的工作效率，并以此为教学样例，指导生态农业技术专业学生完成土壤中元素的检测工作。

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