利福平中基因毒性杂质1-甲基-4亚硝基哌嗪LC-MS-MS法含量测定

　　

目的 采用Exionlc AE超高效液相色谱仪与SCIEX Triple Quad™ 5500+三重四极杆串联质谱联用系统，建立并验证了一种用于测定利福平中基因毒性杂质1-甲基-4-亚硝基哌嗪（MNP）的LC-MS-MS分析方法。方法 采用ACE Excel 3 C18-PFP (3.0*100mm,3μm)色谱柱，以10mmol/L甲酸铵水溶液-甲醇为流动相，梯度洗脱流速：0.5ml/min，柱温：40℃，进样体积：1μl，采用大气压化学电离源（APCI），采用模式为多反应监测（MRM）正离子模式，气帘气：35psi，离子源温度：400℃，离子源气体1：50psi，CAD气体：9，极性：Positive，雾化器电流：3μA，稳定时间：0ms，暂停时间：5ms，化合物名称：1-甲基-4-亚硝基哌嗪（MNP)，母离子：130.1，子离子：100.1，DP(V）：60.0，EP(V)：10.0，CE(V)：20.0，CXP(V)：13.0。结果 MNP在0.00281μg/ml~0.21357μg/ml（0.070ppm~5.339ppm）浓度范围内线性关系良好（r=0.9998），定量限（LOQ）为0.00265μg/ml（0.066ppm），检测限（LOD）为0.00133μg/ml（0.033ppm）。平均回收率：100.1%；相对标准偏差RSD为6.8%。结论 方法灵敏度高、重复性好、抗干扰性强，完全满足利福平中MNP的痕量检测需求，可作为高分辨质谱的替代方法应用于利福平中基因毒性杂质MNP的检验。

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