柱前衍生高效液相色谱法测定甘露醇中葡萄糖的含量

　　

目的：建立柱前衍生化高效液相色谱法测定甘露醇原料药中葡萄糖杂质的含量，为甘露醇质量控制提供专属、灵敏、可靠的分析方法。方法：以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）为柱前衍生化试剂，在碱性条件下与葡萄糖定量反应生成具有强紫外吸收的衍生物，采用反相高效液相色谱分离并紫外检测。色谱柱为YMC-Pack ODS-A（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.2%醋酸水溶液-乙腈梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温30℃，检测波长250 nm，进样体积10 μL。对衍生条件、色谱参数进行系统优化，并按照ICH Q2 (R1)指导原则完成全套方法学验证，包括系统适用性、专属性、检测限与定量限、线性与范围、精密度、准确度、溶液稳定性及耐用性。结果：葡萄糖在4.9601~396.8048 μg·mL^-1范围内峰面积与浓度呈良好线性关系，相关系数r=1.0000；方法检测限为1.156 μg·mL^-1（0.001%），定量限为4.624 μg·mL^-1（0.005%）；重复性RSD为1.9%，中间精密度RSD为4.4%；在定量限、100%、150%三个加标水平下，平均回收率为96.7%~103.2%，RSD为2.2%；对照品溶液与供试品溶液在10℃条件下30 h内稳定；检测波长、流速、柱温小幅变动时，方法耐用性良好，分离度均大于1.8。专属性试验表明，溶剂、辅料及甘露醇基体对葡萄糖测定无干扰，加标样品中目标峰与相邻峰分离度大于2.1。采用本方法对3批甘露醇原料药进行测定，均未检出葡萄糖（＜0.005%）结论：该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、通用性好，克服了传统铜还原法专属性差及示差折光、蒸发光散射等检测器基线漂移、仪器普及度低等缺陷，可用于甘露醇原料药中葡萄糖杂质的常规放行检验、稳定性考察与工艺质量监控，也为其他糖醇类产品中还原糖杂质的检测提供可借鉴的技术方案。

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