依托咪酯中亚硝胺类基因毒性杂质定量研究

　　

采用顶空气相-质谱联用技术与液相-质谱联用技术，建立了测定二类精神药品依托咪酯中亚硝胺类遗传毒性杂质NDEA（N-亚硝基二乙胺）、NDMA（N-亚硝基二甲胺）、（R）-N-亚硝基-N-(1-苯基乙基)甘氨酸乙酯的MRM方法。通过色谱柱、流动相的筛选，程序升温与洗脱梯度的摸索，MS扫描模式的优化、离子对的筛选等，确定了测定依托咪酯中三种亚硝胺类基因毒性杂质含量的方法。在优化的实验条件下，采用GC-MS， DB-WAX UI（30 m×0.32mm×0.25μm）毛细管柱，EI离子源，MRM模式下顶空进样，测定NDEA、NDMA的含量；采用LC-MS，InfinityLab Poroshell 120 SB-C18（2.1×150mm，1.9μm）超高液相色谱柱，ESI离子源，MRM模式，测定（R）-N-亚硝基-N-(1-苯基乙基)甘氨酸乙酯的含量。三种基因毒性杂质线性关系良好；LOQ分别为19.2ng·ml^-1、4.8ng·ml^-1、0.64ng·ml^-1，LOD分别为4.8ng·ml^-1、3.2ng·ml^-1、0.16ng·ml^-1；三个水平回收率在92.08%~104.71%范围内。结果表明本法经验证，灵敏度高、重现性好，可用于依托咪酯中三种亚硝胺类基因毒杂质的测定，并可对其他种类产品中共有的基因毒性杂质的测定提供参考。

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