顶空气相色谱法测定苯甲酸阿格列汀中7种有机溶剂残留量

　　

目的 建立一种测定苯甲酸阿格列汀原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯和二氯甲烷残留量的分析方法。方法 色谱柱DB-624（30×0.53mm, 3um）；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；程序升温；流速：3.0 ml/min；分流比为10:1；顶空进样器条件：炉温：90℃；针温：150℃；传输线温度：200℃；加热平衡时间：30min；进样体积：1.0ml。结果 该色谱条件下，各目标峰的分离度均大于1.0。甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯和二氯甲烷分别在9.1070~364.2800 μg·mL^-1（r=0.9996）、4.1184~617.7600 μg·mL^-1（r=0.9992）、4.0413~606.2000 μg·mL^-1（r=0.9991）、0.7700~615.9600 μg·mL^-1（r=0.9993）、0.5811~87.1600 μg·mL^-1（r=0.9995）、0.9073~108.8800 μg·mL^-1（r=0.9994）、6.1200~73.4400 μg·mL^-1（r=0.9999）范围内与峰面积呈现较好线性，回收率分别为95%~98%、98%~103%、101%~104%、97%~99%、94%~98%、93%~97%和99%~101%。结论 按照ICH指南进行全面验证，发现该方法具有良好的专属性和准确性，可用于苯甲酸阿格列汀原料药中残留有机溶剂的测定，为其质量控制提供保障。

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