GC-MS法测定聚普瑞锌原料药中基因毒性杂质氯化亚砜

　　

摘要：聚普瑞锌是治疗胃溃疡的常用药物之一。本文创建了一种气相色谱-质谱(GC-MS)法，该方法通过检测氯化亚砜反应产物亚硫酸二甲酯间接测定聚普瑞锌原料药中氯化亚砜的含量。方法：使用色谱柱为HP-5ms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；色谱柱温度控制采用梯度升温程序，初始温度设定为50℃并维持3min，随后以20℃/min的速率升至230℃并保持2 min；进样口温度设置为210℃。进样方式为直接进样1 μl，分流比设置为50:1；选择氦气作为载气，载气流速为：1.0 ml/min。设定电离电压为 70 eV，离子源温度被精确控制在 230℃，传输线温度设定为 280℃，设置了 1.5 min 的溶剂延迟时间。在 SIM 采集模式下，氯化亚砜的采集离子为79。结果：氯化亚砜色谱峰与相邻色谱峰能够实现良好分离，且在浓度0.0293μg/ml~0.2930μg/ml内，氯化亚砜的浓度与峰面积呈现显著的线性相关性（R=0.9998），定量限为29.304 ng/mL，检测限为14.652 ng/mL，9份样品平均回收率为98.96。(RSD=4.44%）。结论：通过多维度方法学验证试验，该分析方法展现出良好的色谱专属性，灵敏度指标达到分析要求，各验证参数均符合质量标准控制规范，能够为聚普瑞锌原料药的质量控制提供可靠的技术保障。

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