三甲基氰硅烷氢氰酸法中试工艺的研究

　　

为了实现氢氰酸法合成三甲基氰硅烷工艺的工业化放大生产，设计了一套中试装置，并对试生产数据进行了研究。该生产工艺为：三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷混合后，控温10-15ºC，滴加氢氰酸进行反应，不使用溶剂，一步法合成得到三甲基氰硅烷。反应混合物经离心过滤出副产品为氯化铵，得到粗产品，再经蒸馏后即可得到产品三甲基氰硅烷。结果表明，该反应为放热反应，滴加氢氰酸的过程中放热量较大，需要采用-20ºC的冷冻水及时带走反应热。并且由于原料和产品的特殊性，暴露在空气中容易和氧气和水分发生副反应，因此整个体系都需要氮气保护。该工艺合成得到的三甲基氰硅烷粗品含量大于97%，经简单蒸馏后可得到含量大于99%的产品。过滤出来的氯化铵用溶剂正己烷充分淋洗，这部分滤液合并后再经脱溶和蒸馏处理同样可回收一部分产品。该生产工艺反应条件温和，转化率较高，可达到95%。该生产装置使用的剧毒品原料氢氰酸为丙烯腈装置副产，经管道输送至反应釜，全程密闭，通过DCS系统操作，安全性较高，产生的尾气通过管道送回丙烯腈装置配套的焚烧炉中，整个过程绿色环保，适宜进行工业化生产。

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