气相-质谱法检测钆布醇中溴乙酸叔丁酯和二溴乙酸叔丁酯的含量

　　

建立测定钆布醇原料药中溴乙酸叔丁酯、二溴乙酸叔丁酯含量的气相色谱-质谱联用法（GC-MS），以实现两个性质相似的杂质在同一色谱条件下的快速分离。方法使用Agilent HP-FFAP型毛细管色谱柱，高纯氦气为载气，载气流速为1.5 mL•min^-1，进样口温度为230 ℃，程序升温模式，起始柱温60 ℃（维持4 min），以15 ℃•min^-1的速率升温至180 ℃，再以40 ℃•min^-1升温至240 ℃（维持7 min）；质谱检测器，选择离子监测(SIM)模式，溴乙酸叔丁酯监测m/z 120.9，二溴乙酸叔丁酯监测m/z 172.8。方法学研究结果显示，溴乙酸叔丁酯、二溴乙酸叔丁酯分别在38.59 ng•mL^-1-385.92 ng•mL^-1、29.82 ng•mL^-1-298.22 ng•mL^-1的浓度范围时，浓度与峰面积线性关系良好，检测限分别为11.58 ng•mL^-1、8.95 ng•mL^-1，且20%、50%、100%、200%浓度水平加样回收率均在要求范围内。结论：本方法简便、快速、准确，为钆布醇原料药中溴乙酸叔丁酯、二溴乙酸叔丁酯的质量控制方法提供依据。

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