文章简介
过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的几点注意事项
过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的几点注意事项
曹轶男，仪军，刘晓荣，王瑞菲
（辽宁省安全科学研究院 沈阳110004）
摘要：经实验证明，过硫酸钾消解·紫外分光光度法测定水中总氮过程中，用超纯水代替无氨水方便可行；在实验确定的最佳条件下对样品进行测定，结果准确可靠；同时就实验中的细节问题作了补充。
关键词：总氮 过硫酸钾消解 紫外分光光度法
everal cautions in the determination on total nitrogen in water sample with potassium
persulfate digestion- UV Spectrophotometer metho
Cao yi-nan，Yi Jun，Liu Xiao-rong，Wang Rui-fei
(Liaoning Provincial Institute of Safety Science，shenyang110004，china)
Abstrat：It is proved by the experiment that in the process of determination on total nitrogen in water sample with potassium persulfate digestion- UV Spectrophotometer method, it is convient and feasible to use ult ra-pure water instead of ammonia-free. Under the optimum conditions, the sample was determined and the result was accurate and reliable; meanwhile the details of the experiment was added.
Keywords: total nitrogen; potassium persulfate digestion; UV Spectrophotometer method
总氮，水中各种形态无机和有机氮的总量。包括硝酸盐、亚硝酸盐和氨等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。大量生活污水或工业废水排入水体，使用水体中有机氮和各种无机氮化合物含量增加，由于受微生物作用而分解，消耗水中溶解氧，造成水质恶化，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。本文采用国家标准方法：过硫酸钾消解·紫外分光光度法测定水中总氮，在反复的实验中，总结出了实验试剂选择、操作方法、温度和时间等方面的几点注意事项，能够获得理想的测量结果。
1 方法原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中可促进分解完全。分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮无素转化为硝酸盐，并且此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220nm， 275nm处，分别测定吸光度A220和A275。
2 实验内容
2.1 仪器：755B紫外可见会光光度计
手提式压力蒸汽灭菌器（压力为1.1～1.3Kg/cm2，相应温度为120～124℃）；25mL具塞玻璃磨口比色管
试剂：超纯水；碱性过硫酸钾溶液；（1+9）盐酸溶液；10μg/mL硝酸钾标准使用液；
2.2 标准曲线的绘制
取10支25 mL具塞玻璃磨口比色管，分别加入10μg/mL硝酸钾标准使用液0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL，用超纯水稀释至10.00mL，各加入5 mL碱性过硫酸钾溶液，用医用纱布包裹的脱脂棉塞住比色管口，混合均匀后，置于压力蒸汽灭菌器中加热，待锅力温度达到120℃时，开始计时，30min后停止加热，待压力表指针降至零后，取出比色管自然冷却2h。分别加入1+9盐酸1mL，用超纯水定容至25mL标线，用10mm石英比色皿，以超纯水为参比，测定波长220和275nm处吸光度，并计算出校正吸光A，以A值与相应NO3-N含量（mg/L）绘制标准曲线，见表一。
表一 水质总氮分析标准曲线
NO3-N含量
（mg/L）
0.00
0.04
0.12
0.20
0.28
0.40
1.20
2.00
2.80
4.00
A220
0.030
0.052
0.075
0.096
0.112
0.148
0.342
0.527
0.740
1.017
A275
0.002
0.002
0.001
0.001
0.002
0.001
0.001
0.002
0.002
0.002
A= A220-2 A275
0.026
0.048
0.073
0.094
0.108
0.146
0.340
0.523
0.736
1.013
注:表中标准曲线方程：y = 0.2452X + 0.015, 相关系数：r = 0.999
3 实验结果与讨论
3.1 实验室用水的选择
实验用新制备的超纯水代替无氨水进行空白实验，简化了操作步骤，表一结果表明方法方便可行。
3.2 实验用试剂的选择
总氮分析中对过硫酸钾试剂要求苛刻，其纯度直接关系到空白值和样品测定结果。实验最初使用的分析纯过硫酸钾，其绘制标准曲线结果见表二。从结果可以看出，测定的吸光度值较大，且不呈线性，之后实验选择国药集团的分析纯过硫酸钾，实验结果令人满意。这说明最初的过硫酸钾纯度不够，从而造成空白值偏高，实验失败。
3.3 冷却放置时间的选择
从压力蒸汽灭菌器中取出后，放置冷却时间的长短很重要。实验分别考察了冷却0.5，1，2小时后加盐酸测定对实验结果的影响，结果见表三。表明，随着冷却时间增加，空白吸光度值减小，测量结果更准确。
3.4 其它注意事项
多次实验发现，由于高压消解过程中产生负压，当比色管使用玻璃塞密封时，很容易出现塞子打不开的现象，影响实验。本实验采用脱脂棉塞替代玻璃塞密封比色管，对实验结果无影响，且密封良好，消解后易打开。
表二 最初实验的总氮标准曲线
NO3-N含量
（mg/L）
0.00
0.04
0.12
0.20
0.28
0.40
1.20
2.00
2.80
4.00
A= A220-2 A275
2.310
2.312
2.324
2.330
2.344
2.361
2.369
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过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的几点注意事项
曹轶男，仪军，刘晓荣，王瑞菲
（辽宁省安全科学研究院 沈阳110004）
摘要：经实验证明，过硫酸钾消解·紫外分光光度法测定水中总氮过程中，用超纯水代替无氨水方便可行；在实验确定的最佳条件下对样品进行测定，结果准确可靠；同时就实验中的细节问题作了补充。
关键词：总氮 过硫酸钾消解 紫外分光光度法
everal cautions in the determination on total nitrogen in water sample with potassium
persulfate digestion- UV Spectrophotometer metho
Cao yi-nan，Yi Jun，Liu Xiao-rong，Wang Rui-fei
(Liaoning Provincial Institute of Safety Science，shenyang110004，china)
Abstrat：It is proved by the experiment that in the process of determination on total nitrogen in water sample with potassium persulfate digestion- UV Spectrophotometer method, it is convient and feasible to use ult ra-pure water instead of ammonia-free. Under the optimum conditions, the sample was determined and the result was accurate and reliable; meanwhile the details of the experiment was added.
Keywords: total nitrogen; potassium persulfate digestion; UV Spectrophotometer method
总氮，水中各种形态无机和有机氮的总量。包括硝酸盐、亚硝酸盐和氨等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。大量生活污水或工业废水排入水体，使用水体中有机氮和各种无机氮化合物含量增加，由于受微生物作用而分解，消耗水中溶解氧，造成水质恶化，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。本文采用国家标准方法：过硫酸钾消解·紫外分光光度法测定水中总氮，在反复的实验中，总结出了实验试剂选择、操作方法、温度和时间等方面的几点注意事项，能够获得理想的测量结果。
1 方法原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中可促进分解完全。分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮无素转化为硝酸盐，并且此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220nm， 275nm处，分别测定吸光度A220和A275。
2 实验内容
2.1 仪器：755B紫外可见会光光度计
手提式压力蒸汽灭菌器（压力为1.1～1.3Kg/cm2，相应温度为120～124℃）；25mL具塞玻璃磨口比色管
试剂：超纯水；碱性过硫酸钾溶液；（1+9）盐酸溶液；10μg/mL硝酸钾标准使用液；
2.2 标准曲线的绘制
取10支25 mL具塞玻璃磨口比色管，分别加入10μg/mL硝酸钾标准使用液0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL，用超纯水稀释至10.00mL，各加入5 mL碱性过硫酸钾溶液，用医用纱布包裹的脱脂棉塞住比色管口，混合均匀后，置于压力蒸汽灭菌器中加热，待锅力温度达到120℃时，开始计时，30min后停止加热，待压力表指针降至零后，取出比色管自然冷却2h。分别加入1+9盐酸1mL，用超纯水定容至25mL标线，用10mm石英比色皿，以超纯水为参比，测定波长220和275nm处吸光度，并计算出校正吸光A，以A值与相应NO3-N含量（mg/L）绘制标准曲线，见表一。
表一 水质总氮分析标准曲线
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NO3-N含量
（mg/L） |
0.00 |
0.04 |
0.12 |
0.20 |
0.28 |
0.40 |
1.20 |
2.00 |
2.80 |
4.00 |
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A220 |
0.030 |
0.052 |
0.075 |
0.096 |
0.112 |
0.148 |
0.342 |
0.527 |
0.740 |
1.017 |
|
A275 |
0.002 |
0.002 |
0.001 |
0.001 |
0.002 |
0.001 |
0.001 |
0.002 |
0.002 |
0.002 |
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A= A220-2 A275 |
0.026 |
0.048 |
0.073 |
0.094 |
0.108 |
0.146 |
0.340 |
0.523 |
0.736 |
1.013 |
注:表中标准曲线方程：y = 0.2452X + 0.015, 相关系数：r = 0.999
3 实验结果与讨论
3.1 实验室用水的选择
实验用新制备的超纯水代替无氨水进行空白实验，简化了操作步骤，表一结果表明方法方便可行。
3.2 实验用试剂的选择
总氮分析中对过硫酸钾试剂要求苛刻，其纯度直接关系到空白值和样品测定结果。实验最初使用的分析纯过硫酸钾，其绘制标准曲线结果见表二。从结果可以看出，测定的吸光度值较大，且不呈线性，之后实验选择国药集团的分析纯过硫酸钾，实验结果令人满意。这说明最初的过硫酸钾纯度不够，从而造成空白值偏高，实验失败。
3.3 冷却放置时间的选择
从压力蒸汽灭菌器中取出后，放置冷却时间的长短很重要。实验分别考察了冷却0.5，1，2小时后加盐酸测定对实验结果的影响，结果见表三。表明，随着冷却时间增加，空白吸光度值减小，测量结果更准确。
3.4 其它注意事项
多次实验发现，由于高压消解过程中产生负压，当比色管使用玻璃塞密封时，很容易出现塞子打不开的现象，影响实验。本实验采用脱脂棉塞替代玻璃塞密封比色管，对实验结果无影响，且密封良好，消解后易打开。
表二 最初实验的总氮标准曲线
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NO3-N含量
（mg/L） |
0.00 |
0.04 |
0.12 |
0.20 |
0.28 |
0.40 |
1.20 |
2.00 |
2.80 |
4.00 |
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A= A220-2 A275 |
2.310 |
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