1H和19F定量核磁共振法测定电子烟油中N-乙基氟胺酮含量

　　

利用¹H和¹⁹F定量核磁共振法对电子烟油缴获物中的N-乙基氟胺酮进行含量测定。选取4-（三氟甲基）氯苄为内标，以氘代甲醇为溶剂，激发脉冲序列为zg30和zg。测定温度为295 K，弛豫延迟时间分别为1s和20 s，采样次数均为16次。方法学考察结果显示，所建立的¹H和¹⁹F-qNMR方法专属性良好，尤其¹⁹F-qNMR中谱峰数少，无基底峰干扰；两种定量方法在0.87~17.33 mg/mL范围内，目标物与内标的浓度比与峰面积比展现出良好的线性关系，R²均大于0.99；准确度实验结果表明测得量和称样量的相对误差均小于10%，样品含量在48 h内保持稳定；此外通过改变探头温度考察了耐用性，结果符合要求。利用建立的两种qNMR方法测定了5份电子烟油缴获物中N-乙基氟胺酮的含量，¹H-qNMR测定结果分别为21.67%、20.85%、21.68%、21.46%和20.43%，¹⁹F-qNMR测定结果分别为19.84%、20.81%、20.76%、20.57%和19.17%，两种方法测定结果相近。定量核磁共振法具有前处理简单、无需对照品和氘代试剂、分析速度快、样品可回收等特点，尤其是¹⁹F-qNMR，特别适于测定含氟化合物，背景干扰少，无谱峰重叠，且无需进行全谱解析。本实验建立的两种定量核磁方法可以用于缴获物中N-乙基氟胺酮的含量测定，助力今后相关案件的快速侦办。

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