AE活性酯纯度、有关物质的检测方法开发

　　

目的：开发合理测定AE活性酯纯度、有关物质的检测方法，证明建立的方法可以满足检测要求。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（岛津VP-ODS，4.6×150mm，5μm）色谱柱。以磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钾4.73g，磷酸氢二钾1.87g，溶于1000ml纯化水中，调节pH至5.0（±0.05））-四庚基溴化铵溶液（称取2.0g四庚基溴化铵溶于600ml乙腈中）（40：60）为流动相。进样体积20µl，流速1.0 ml/min，检测波长263 nm，柱温25℃，等度洗脱。采用HPLC 面积归一化法进行测定。结果：该方法中空白溶剂对主成分及已知杂质的测定无干扰；供试品中主成分出峰时间与对照品出峰时间一致；加标供试品溶液中主峰及各杂质峰之间分离度符合要求。各杂质峰面积与浓度呈良好的线性关系：二硫化二苯并噻唑（DM）在0.18178~1.81776ug/ml范围内r =0.9987，氨噻肟酸（AT）在0.26762~5.35234ug/ml范围内r =0.9997，巯基苯并噻唑（M）在0.31081~4.14408ug/ml范围内r =0.9995；供试品溶液精密度良好；主成分及各杂质的检测限、定量限可以满足实验要求；测定条件温度、流动相比例，色谱柱发生小的变动能满足系统适用性试验要求，耐用性良好。结论：AE活性酯纯度、有关物质测定方法简单，方便，准确，有效。

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